操作脱蜡釜的相关需知要点
(1)操作脱蜡釜前,应检查反应器,包括入口和出口输气管道,需要时应进行适当清洁,以避免污染。
(2)开始使用时,打开或关闭壶盖时,应缓慢升高或降低壶盖,以防止壶体和壶盖密封面相互碰撞。
(3)必须由两个人操作。其中一人必须是具有脱蜡炉釜操作经验的员工。
(4)开始加料。如果使用Pd/c、Pd(OH)2或RaneyNi和其他催化剂,应首先润湿催化剂,然后在氩气保护下将其加入釜中,然后加入其反应物和所需的适量溶剂。
(5)关闭进气阀,打开排气阀。(相反,在盖壶盖的过程中,反应液会从进气口压出。)轻轻盖上壶盖,拧紧螺栓即可密封壶盖和壶体。拧紧时,使用扭矩扳手确保拧紧扭矩为80-120NM。拧紧螺母时,必须对角对称地拧紧螺母,并分几次逐渐施加力。力应均匀,以防止釜盖向一侧倾斜,防止釜体和釜盖的密封面反向旋转。
宾果游戏 (6)阀门为管路密封。只需轻轻转动阀门并紧紧按压盖子,不要过度用力。
宾果游戏 (7)检查脱蜡釜控制器所有线路是否已连接,温度探头是否到位。打开电源开关,检查速度和温度显示是否正常。
宾果游戏 (8)对于涉及气体的反应,首先关闭进气阀,打开排气阀,减压抽真空,然后充氩至0.1MPa左右,抽真空,重复1-2次,然后减压抽真空再充氢,充至0.1MPa时缓慢调整至所需压力。达到要求压力后,关闭进气阀和排气阀,保持30分钟,检查装置的气密性。
宾果游戏 (9)当温度超过60℃时,磁力搅拌器和釜盖之间的水套应充满冷却水,以免磁力搅拌器退磁。
(10)取样跟踪,关闭氢气入口阀。如果反应升温,停止加热和冷却。水可通过冷却盘管用于内部冷却。禁止快速冷却,以避免过度的热应力和裂纹形成。然后使用真空,连接缓冲瓶(可以使用抽吸瓶),然后用橡胶管将缓冲瓶与真空管连接,并通过负压系统缓慢放气。使用有机玻璃挡板隔离缓冲瓶。严禁将水壶内的气体(如H)直接排放到室内空气中。当水壶内的压力降至负压时,拔出橡胶管。注入氩气并使用氩气对材料进行液压排放,以便取样和跟踪。
(11)当脱蜡釜需要加热时,将温度控制器分段调节至所需温度,加热速率应小于80℃/h。加热初期应注意温度变化,如有异常应立即切断电源检查。
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